(1)事先將溴化鉀(光譜純)在瑪瑙研缽內(nèi)充分磨細,由于研細的溴化鉀極易吸潮,需在烘箱中于110~150℃充分烘干(約需48小時),并置于含分子篩的干燥器內(nèi)保存待用。室內(nèi)相對濕度要低于50%。
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紅外壓片機壓片前分別取出事先烘干的溴化鉀200-300mg和結(jié)石樣品1~1.5mg,并在瑪瑙研缽中充分磨細,然后放入100℃的烘箱內(nèi),注意溫度不能過高,否則會導(dǎo)致晶體中的結(jié)晶水脫失,烘干5分鐘左右,取出后繼續(xù)研磨約30秒即可裝模壓片。
?。?)紅外壓片機壓片裝臵包括振動球膜、壓模、油壓機和真空泵。壓模由模膛、柱塞、頂模、底模和底座組成。模膛和底座的材料是不銹鋼的,而頂模、底模和柱塞則由鉬鋼或工具鋼制成。紅外壓片機壓片時,裝好模膛、底模和底座,將磨好的粉末用不銹鋼鏟轉(zhuǎn)移到底模面上并刮平,然后小心降下柱塞將樣品粉末壓平,并輕輕轉(zhuǎn)動使粉末分布均勻,非常小心地慢慢拔出(太快會使粉末抽出),并將頂模輕輕放入,其上放上柱塞,即可放在
紅外壓片機上壓片。使用10t的油壓機即可。壓片時,將壓模連上真空泵抽空2分鐘后,逐漸加壓至8000kg/cm2左右,保持2分鐘后除去真空泵,緩慢降壓。取出壓模,除去底座,顛倒壓模,在柱塞外圈墊上支撐管,將片頂出,然后放于片夾上記錄圖譜。
溴化鉀在潮濕空氣下對壓模有腐蝕性,因此,用完壓模后,應(yīng)將其放于干燥器內(nèi)保存或用水洗凈,使壓模溫度高于室溫10℃以上,使片不致在壓制過程中受潮或發(fā)毛。
紅外壓片機壓片時壓力不要過大,以免將壓模破壞。通常壓力約為20MPa,持續(xù)時間約為30秒,壓片厚度約為0.3mm~0.5mm,呈半透明狀。